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冻干原理和技术之九:冻干的后处理

时间:2008年06月23日 ⁄ 分类: 冷冻干燥原理 评论:0

  产品在冻干箱内工作完毕之后,需要开箱取出产品,并且干燥的产品进行密封保存。

  由于冻干箱内在干燥完毕时仍处于真空状态。因此产品出箱必须放入空气,才能打的开箱门取出产品,放入的空气应是无菌干燥空气。

  由于产品的保存要求各不相同,因此出箱时的处理也各不相同。有些产品仅需放入无菌干燥空气,然后出箱密封保存即可;有些产品需充氮保存,在出箱时放入氮气,出箱后再充氮密封保存;有些产品需真空保存,在出箱后再重新抽真空密封保存。

  干燥的产品一旦暴露在空气中,很快会吸收空气中的水份而潮解;特别是在潮湿的天气,使本来已干燥的产品又增加含水量。因此,产品一出箱就应迅速的封口,如果因数量多而封口时间太长的话,应采取适当的措施或分批出箱或转移到另一个干燥柜中。
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  冷冻干燥的产品由于是真空下干燥的。因此不受氧气的影响,在出箱时由于放入空气。空气中的氧气会立即侵入干燥产品的缝隙中,一些活性的基因会很快与氧结合,对产品产生不可挽回的影响。即使再抽真空也无济于事,因为这是不可逆的氧化作用。如果出箱时放入惰性气体。例如氮气,出箱后氧气就不易侵入产品的缝隙。然后再用氮气赶走产品容量内的空气,再封口,则产品受氧损害的程度能减轻。最根本解决赶走产品受空气中水份和氧气影响的办法是采用箱内加塞的办法。该方法需采用特殊装置的冻干箱和特制的瓶与塞互相配合,瓶与塞如图二十一所示,塞子需稳定的放置在瓶子之上,但未塞紧而是塞上一半,俗称为半加塞。由于塞子上有一些可通气的缺口和小孔,因此并不影响冰的升华。在产品干燥完毕之后,可以在真空下或在放入惰性气体的情况下开动冻干箱的机械装置使整箱的塞子全部压紧,然后放入空气出箱,再将瓶塞压上铝帽或封蜡使密封性更好。
  箱内加塞的机械装置是在冻干箱内特殊设计的,按加塞的动力不同可分为液压和气动二种方法。液压有手动液压和电动液压二种。手动液压是利用手工压千斤顶,借千斤顶的力量来压入塞子。电动液压是借助马达的力量;气压有压缩空气和真空负压二种,压缩空气是利用空压机的压缩空气力量来压入塞子。真空负压是利用冻干箱的真空状态,把外界空气放入箱内的特殊橡皮口袋,使橡皮口袋在真空下产生压力来加塞。根据设计的不同,冻干箱内的板层又有固定式和活动式二种。固定式的设计:冻干箱内放置产品的板层不动,另有一块可上下活动的板来压塞子;活动式的设计:冻干箱放置产品的板层可上下活动,压塞子也靠板层本身。现在国内大多数是液压马达活动式板层的箱内加塞装置。
箱内加塞对使用的瓶子和塞子有较高的要求。要求瓶子的高度、瓶口内径、塞子外径的误差要小;塞子需采用透气性差的丁基橡胶,天然橡胶不宜采用。
  此外,箱内加塞还需注意以下几点:

  由于每一瓶子上边放有一个塞子,虽然还留有通气的缺口和小孔,但毕竟增加了水蒸汽的阻力,因此冻干曲线需要作适当的变更,加热需适当减慢,时间需适当增加。

  由于加塞的总力量较大,为了不使冻干箱内的板层弯曲变形,每一层的产品必须放置均匀,不能偏在一方;如果因为产品少而放不满时,空着的板层必须放置厚薄与瓶塞等高的木块。

  加塞的力量不宜调的太大,当然也不能太小。对于活动板层的加压方式由于每层是串联的,即一层压一层。因此总力与每一层的力是一样的,只要计算一层所需的力就是加塞总力。每一层的力也就是每一瓶所需的力乘上该层上放置的瓶数。

  例如:每瓶加塞的力量为5公斤,每一板层可放置1000瓶,则加塞的力为:
  5公斤×1000=5000公斤=5吨
  也就是该冻干箱的加塞力为5吨。
  液压泵压力表的指示并非为加塞力,加塞力是液压泵压力表的指示值乘上该机液压活塞的截面积。

  产品加塞完毕,放气出箱,压上铝帽、贴上标签后可包装入库,待检验合格后即为正式产品。

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