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冻干原理和技术之六:产品的第二阶段干燥

时间:2008年06月23日 ⁄ 分类: 冷冻干燥原理 评论:0

  一旦产品内冰升华完毕,产品的干燥变进入了第二阶段。在该阶段虽然产品内不存在冻结冰,但产品内还存在10%左右的水份,为了使产品达到合格的残余水份含量,必须对产品进一步的干燥。
  在解吸阶段,可以使产品的温度迅速地上升到该产品的最高允许温度,并在该温度一直维持到冻干结束为止。迅速提高产品温度有利于降低产品残余水份含量和缩短解吸干燥的时间。产品的允许温度视产品的品种而定,一般为25℃-40℃左右。病毒性产品为25℃,细菌性产品为30℃,血清、抗菌素等可高达40℃。
  在解吸干燥阶段由于产品内逸出水份的减少,冷凝器温度的下降又引起系统内水蒸汽压力的下降,这样往往使冻干箱的总压力下降到低于0.1毫巴,这就使冻干箱内对流的热传递几乎消失。因此,即使板层的温度已加热到产品的最高允许温度,但由于传热不良,产品温度上升很缓慢。
  为了改进冻干箱传热,使产品温度较快地达到最高允许温度,以缩短解吸干燥阶段时间。要对冻干箱内的压强进行控制,控制的压强范围在0.15~0.3毫巴之间。一般使用校正漏孔法对冻干箱内的压强进行控制。在冻干机的真空系统上(大都在冻干箱上),安装一个人为的能校正的漏孔,由真空仪表进行控制;当冻干箱压强下降到低于真空仪表的下限设定值时,漏孔电磁阀打开,向冻干箱放入干燥灭菌的惰性气体,于是冻干箱内的压强上升,当压强上升到真空仪表的上限设定值时漏孔电磁阀关闭,停止进气,冻干箱内压强又下降,如此使冻干箱内的压强控制在设定范围内。
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  压强的控制也可采用间歇开关冻干箱和冷凝器之间阀门的方法,真空泵间歇运转的方法。以及冷凝器冷冻机间歇运转的方法等。
  一旦产品温度达到许可温度之后,为了进一步降低产品内的残余水份含量,高真空的恢复是十分必要的。这时上述控制压强的方法应停止使用。与冻干箱恢复高真空的同时,冷凝器由于负荷减少温度下降也达到了最低的极限温度。这样使冻干箱和冷凝器之间水蒸汽压力差达到了最大值。这样的状况非常有利于产品内残余水份的逸出,一般应在状况不小于2小时的时间,时间越长产品内残余水份的含量越低。
  解吸阶段的时间长短取决于下列因素:
  产品的品种:产品不同,干燥的难易不同,同时产品不同,最高许可温度也不同,最高许可温度较高的产品,时间可相应短些。
  残余水份的含量:残余水份的含量要求低的产品,干燥时间较长。产品的残余水份的含量应有利于该产品的长期存放,太高太低均不好。应根据试验来确定。
  冻干机的性能:在解吸阶段后期能达到的真空度高,冷凝器的温度低的冻干机,其解吸干燥的时间可短些。
  是否采用压强控制法:如果采用压强控制法,则改进了传热,使产品达到最高许可温度的时间缩短,吸解干燥的时间也缩短。

  最后,冻干是否可以结束是这样来确定的:产品温度已达到最高许可温度,并在这个温度保持2小时以上的时间;关闭冻干箱和冷凝器之间的阀门,注意观察冻干箱的压力升高情况(这时关闭的时间应长些,约30秒到60秒)。如果冻干箱内的压力没有明显的升高,则说明干燥已基本完成,可以结束冻干。如果压力有明显升高,则说明还有水份逸出,要延长时间继续进行干燥。直到关闭冻干箱冷凝器之间的阀门之后无明显上升为止。

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