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冻干原理和技术之五:产品的第一阶段干躁

时间:2008年06月23日 ⁄ 分类: 冷冻干燥原理 评论:0

  产品的干燥可分为二个阶段,在产品内的冻结冰消失之前称第一阶段干燥、也叫作解吸干燥阶段。
  产品在升华时要吸收热量,一克冰全部变成水蒸汽大约需要吸收670卡左右的热量,因此升华阶段必须对产品进行加热。但对产品的加热量是有限度的,不能使产品的温度超过其自身共熔点温度。升华的产品如果低于共熔点温度过多,则升华的速率降低,升华阶段的时间会延长;如果高于共熔点温度,则产品会发生熔化,干燥后的产品将发生体积缩小,出现气泡,颜色加深,溶解困难等现象。因此升华阶段产品的温度要求接近共熔点温度,但又不能超过共熔点温度。
  由于产品升华时,升华面不是固定的。而是在不断的变化,并且随着升华的进行,冻结产品越来越少。因此造成对产品温度测量的困难,利用温度计来测量均会有一定的误差。
  可以利用气压测量法来确定升华时产品的温度,把冻干箱和冷凝器之间的阀门迅速地关闭1-2秒的时间(切不可太长)。然后又迅速打开,在关闭的瞬间观察冻干箱内的压强升高情况,计下压强升高到某一点的最高数值。从冰的不同温度的饱和蒸汽压曲线或表上可以查出相应数值,这个温度值就是升华时产品的温度。
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  产品的温度也能通过对升华产品的电阻的测量来推断。如果测得产品的电阻大于共熔点时的电阻数值,则说明产品的温度低于共熔点的温度;如果测得的电阻接近共熔点时的电阻数值,则说明产品温度已接近或达到共熔点的温度。
  冷冻干燥时冻干箱内的压强,过去认为是越低越好,现在则认为不是越低越好,而是要控制在一定的范围之内。
  压强低当然有利于产品内冰的升华。但由于压强太低时对传热不利,产品不易获得热量,升华速率反而降低。实验标明:在冻干箱的压强低于0.1毫巴时,气体的对流传热小到可以忽略不计;而压强大于0.1毫巴时,气体的对流传热就明显增加。在同样的板层温度下,压强高于0.1毫巴时,产品容易获得热量,因而升华速率增加。
  但是,当压强太高时,产品内冰的升华速率减慢,产品吸热量降减少。于是产品自身的温度上升,当高于共熔点温度时,产品将发生熔化,造成冻干失败。
  冻干箱的合适压强一般认为是在0.1~0.3毫巴之间,在这个压强范围内,既利于热量的传递又利于升华的进行。超过0.3毫巴时,产品可能熔化,此时应发出真空报警信号,切断对产品的加热,甚至启动冷冻机对冻干箱进行降温,以保护产品不致发生熔化。
  冻干箱内的压强是由空气的分压强和水蒸汽的分压强组成的,因此要使用能测量全压强的热真空计来测量真空度;而不宜使用压缩式真空计,以水银为介质的压缩式真空计由于水银蒸汽有害产品应禁止使用。
  1克冰在压强0.1毫巴时大约能产生10000升体积的蒸汽,为了排除大量的水蒸汽,光靠机械真空泵排除是不行的。冷凝器作为冷却使大量水蒸汽凝结在其内部的制冷表面上,因此冷凝器实际上起着水蒸汽泵的作用。大量水蒸汽凝结时放出的热量能使冷凝器的温度发生回升,这是正常的现象。但由于冷凝器冷冻机的制冷能力不够,冷凝器吸附水蒸汽的表面太小,或对产品提供热量过多而产生过多的水蒸汽等原因,会引起冷凝器温度的过度回升。当发生这种情况时。冻干箱和冷凝器之间的水蒸汽压力差减小,从而导致升华速率的降低;与此同时冻干机系统内水蒸汽的分压强增强,使真空度恶化,进而又引起升华速率的减慢,产品吸收热量减少,产品温度上升,致使产品发生熔化,冻干失败。
  因此为了冷冻干燥出好的产品,需要保持系统内良好而稳定的真空度。需要冷凝器始终能低于-40℃以下的低温,因为-40℃时冰的蒸汽压为0.1毫巴左右。
  在升华干燥阶段,冻干箱的板层是产品热量的来源。板层温度高,产品获得的热量就多;板层温度低,产品获得的热量就少;板层温度过高,产品获得过多的热量使产品发生熔化;板层温度过低,产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。因此,板层的温度应进行合理的控制。
  板层温度的高低应根据产品温度、冻干箱的压强(即冻干箱的真空度)、冷凝器温度三个因素来确定。如果在升华干燥的时候,产品的温度低于该产品的共熔点温度较多,冻干箱内的压强小于真空报警设定的压强较多,冷凝器温度也低于-40℃较多,则板层的加热温度还可以继续提高。如果板层温度提高到某一数值之后产品的温度已接近共熔点温度,或者冻干箱的压强上升到接近真空报警的数值或者冷凝器温度回升到-40℃,则板层温度不可再继续提高,不然会出现危险的情况。
  实际上升华时板层温度的高低还与冻干机的性能有关,性能较好的冻干机,板层的加热温度可以升得高一些。
  升华阶段时间的长短与下列因素有关:
  产品的品种:有些产品容易干燥,有些产品不容易干燥。一般来说,共熔点温度较高的产品容易干燥,升华的时间短些。
  产品的分装厚度:正常的干燥速率大约每小时使产品下降1毫米的厚度。因此分装厚度大,升华时间也长。
  升华时提供的热量:升华时若提供的热量不足,则会减慢升华速率,延长升华阶段的时间。当然热量也不能过多地提供。
  冻干机本身的性能,这包括冻干机的真空性能,冷凝器的温度和效能,甚至机器构造的几何形状等,性能良好的冻干机使升华阶段的时间较短些。
  在产品的第一阶段时,除了要保持冻结产品的温度不能超过共熔点以外,还要保持已干燥的产品温度不能超过崩解温度。
  所谓崩解温度是对已经干燥的产品而言的。已干燥的产品应该是疏松多乱,保持一个稳定的状态,以便下层冻结产品中升华的水蒸汽顺利 通过,使全部的产品都良好的干燥。
  但某些已干燥的产品当温度达到某一数值时会失去刚性,发生类似崩溃的现象,失去了疏松多乱的性质,使干燥产品有些发粘。比重增加,颜色加深。发生这种变化的温度就叫做崩解温度。
  干燥产品发生崩解之后,阻碍或影响下层冻结产品升华的水蒸汽的通过,于是升华速度减慢冻结产品吸收热量减少,由板层继续供给的热量就有多余。将会造成冻结产品温度上升,产品发生熔化发泡现象。
  崩解温度与产品的种类和性质有关,因此应该合理的选择产品的保护剂,使崩解温度尽可能高一些,例如产品的崩解温度应高于该产品的共熔点温度。

  崩解温度一般由试验来确定,通过显微冷冻干燥试验可以观察到崩解现象,从而确定崩解温度。

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