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欧洲标准EN1822-2中文版(二)

时间:2011年11月24日 ⁄ 分类: 制药工程 评论:0
5、测量装置
5.1 光学粒子计数器
5.1.1 操作
在光学粒子计数器中,颗粒物逐粒进入一个受到密集光照的测量空间。颗粒物穿越该光敏区时引起光散射,在特定空间角的光探测器感受散射我,并将其转变成电脉冲。脉冲高度代表颗粒物的尺寸,单位时间内的脉冲数量表明被测空气的颗粒物浓度。
图4光学粒子计数器结构实例
图 4 是个实例,展示以激光为光源的光学粒子计数器的一般结构。
1 经德国工程师协会同意,本图选自文献[6]。
5.1.2 最低性能参数
粒径测量范围(计数效率100%时):0.1 μm 至2 μm
粒径在0.1 μm 至0.5 μm 之间最少分段:
滤料试验: 5 个尺寸段
过滤器试验:2 个尺寸段
伪计数率:<1 min-1
5.1.3 误差来源与限制误差
光学粒子计数器给出的粒子尺寸是散射光等效直径(见文献[16]),它不仅依赖于颗粒物的几何尺寸,还取决于颗粒物的形状以及材料的光学特性。这种依赖性随粒子计数器的结构而不同。只有当两台计数器标定所用颗粒物材料与实测颗粒物一致时,两者的测量数据才有比较意义。
若颗粒物浓度过高,会产生所谓的重叠误差,即数个颗粒物同时进入光敏区,计数器将它们视为一个大颗粒物。为保证测量浓度不超出计数器制造商规定的最大浓度,应使用适当的稀释措施(见5.5 条)。[separator]
大多数计数器仅配有不很准确的流量表计,应使用更好的流量计来准确地确定颗粒物浓度。
5.1.4 维护与检查
应由有资质的人员定期维护和检查光学粒子计数器,包括用Latex 气溶胶的标定计数器。使用者正确操作方面的检查包括流量检查,以及在采样上游插入一个合适过滤器(H13或更高的HEPA 过滤器)来进行伪计数率检查。
若有数台计数器可利用,就有可能采用同一试验气溶胶对它们进行比对检查。
5.1.5 标定
光学粒子计数器通常采用聚苯乙烯乳胶球(Latex)标定(见文献[17]、[18])。当采用振动孔板气溶胶发生器(见文献[19]),或独立的气溶胶粒度分析设备标定时,也可使用其它材料,通常为液体气溶胶材料(如DEHS)。
标定计数效率时,需要已知浓度的单分散气溶胶(例如,借助于微分迁移分析仪与气溶胶静电计,或凝结核计数器,见文献[12]),这种标定只可能在装备齐全的气溶胶实验室进行。标定计数效率的替代方法是,采用Latex 乳胶球作为标准粒子,与另一台光学计数器进行比对试验。做这种比对时,标准计数器的测量下限应小于被标定计数器的测量下限。
5.2 凝结核计数器
5.2.1 操作
在凝结核计数器(CNC)中,太小而无法直接采用光学测量的颗粒物,在进行光散射或消光测量之前,先经蒸汽凝结形成大颗粒。凝结后液滴的浓度再接受计数测量或光度测量。采用这种方法时,颗粒物的原始尺寸信息会丢失。
CNC 需要持续的过饱和气流以实现蒸汽凝结,产生这种过饱和气流的方法主要有两种。方法之一是,先在高于环境湿度的条件下达到饱和,然而接触冷管壁使之冷却(外冷却)(见文献[20])。
图5采用外冷原理的凝结核计数器构造
图5采用外冷原理的凝结核计数器构造
这种装置的结构如图5 所示。气溶胶通过充满饱和丁醇蒸汽的管道,再穿过一个被外部冷却的管子,在此形成液滴,然后由光散射传感器测量。
另一种方法,与环境温度相同的气溶胶与含饱和蒸汽的无尘热空气混合,这种混合造成过饱和与凝结(见文献[21])。其原理如图6 所示。气溶胶以最短路径直接进入混合喷嘴,在凝结段形成丙二醇液滴,然后由光散射传感器测量。
图6采用混合原理的凝结核计数器构造

图6采用混合原理的凝结核计数器构造
5.2.2 最低性能参数
粒径测量范围(100%计数效率):
50nm 到0.8μm
伪计数率:<1 min-1
5.2.3 误差来源及限制误差
对于CNC 的计数模式,粒子浓度的准确主要依赖于采样流量的准确度,根据所采用的测量或控制方式,其误差为2%~5%。对于光度模式,数量浓度与输出信号的相互关系依赖于液滴尺寸。在极端情况下,光度测量的不准确度可能高达100%(见文献[22]、[23]),因此,应避免采用光度测量模式。
5.2.4 维护与检查
应定期检查容器中蒸汽物质的存有量。由于水份的增加会改变蒸汽物质的热力学性能,所以应定期更换蒸汽物质。
使用者正确操作方面的检查包括流量检查,以及在采样上游插入一只合适过滤器(H13或更高的HEPA 过滤器)来进行伪计数率检查。
若有数台计数器可供使用,就有可能使用同一试验气溶胶对它们进行比对检查。
5.2.5 标定
采用计数模式的凝结核计数器可被认为是无需标定的绝对测量方法。只需经常用对比方式检查采样流量,例如用一个浮子流量计来对比。
采用光度模式时,测定计数效率需要已知的浓度单分散气溶胶(例如采用微分迁移分析仪与气溶胶静电仪, 见文献[12]),这种标定只能在设备齐全的气溶胶实验室进行。
5.3 微分迁移分析仪
5.3.1 操作
微分迁移分析仪(DMA)将颗粒物按其电迁移率来分级。颗粒物的电迁移率是粒径尺寸与该颗粒物上电荷数量的函数。
图7微分迁移分析仪(DMA)构造
DMA 的结构如图7 所示。迁移分析仪中有两个同心的圆柱体电极。多分散气溶胶先因与空气离子接触而带有确定的电荷,然后穿过沿外电极的环状缝隙进入DMA,沿内电极注入等动力无尘空气。在两电极间电场的影响下,具有一种极性的粒子偏离气流向中心电极移动,而具有相反极性的粒子被外电极吸引。从内电极的底部引出具有特定电迁移率的粒子。
要正确选用原始多分散气溶胶的粒径分布,只有保证每个颗粒物只带一个电荷,才能保证分离出的粒子大小相同。
5.3.2 最低性能参数
分离粒径范围:10nm 到0.8μm(准)单分散气溶胶几何标准差:<1.3
5.3.3 误差来源与误差限制
若原始气溶胶的粒径分布不能准确地满足单分散气溶胶的分离要求,当输出0.1 μm 以上的粒子时,可能会混有大量含多个电荷的大粒子。
漏气和流量的误调整会造成所选粒径的漂移以及单分散的失真。
5.3.4 维护与检查
运行过程中电极吸附尘粒,因此应定期清洁电极。
每次清洁后,应按制造商说明书介绍的方法进行密封检测。应经常校验仪器内的质量流量计。正确调整流量对设备的正常运行至关重要。若在两电极间无电位差时仍在输出口检测至粒子,就应检查流量。
5.3.5 标定
通过对设备几何尺寸、流量、电位差的计算,可以得到输出单分散气溶胶粒子的直径,因此原则上没必要对设备进行标定。鉴于这个原因,这种设备经常被用作其它仪器的标定基准。若怀疑设备工作不正常,建议利用同样型号的另一台设备进行比对,或用Latex 气溶胶进行比对(见[17]、[24]).
5.4 以微分迁移分析仪为基础的尘径分析系统
5.4.1 操作
这里所说的微分迁移粒度仪(DMPS)是DMA 与CNC 的组合。改变DMA 中心电极的电压,分别测量各种电压下出口处单分散气溶胶的计数浓度,若知道气溶胶粒子的电荷分布情况,就能计算出原始气溶胶的粒径分布。整个DMPS 的测量过程由同一台计算机控制,测量数据的评估由那台计算机来完成。
5.4.2 最低性能参数
采样流量:>0.3 l/min
测量范围:
――粒径: 10 nm 至0.8 μm
――计数浓度:103cm-3 至106cm-3
5.4.3 误差来源与误差限制
采用这种测试方法,就要知道气溶胶的电荷分布情况。携载颗粒物的气体(如乙醇分子)会干扰颗粒物上的电荷状况,颗粒物浓度过高也会改变电荷分布。
5.4.4 维护与检查
见 CNC(5.2.4)与DMA(5.3.4)。
5.4.5 标定
见 CNC(5.2.5)与DMA(5.3.5)。
5.5 稀释系统
5.5.1 操作
稀释系统通过加入无尘气体(通常为空气)将气溶胶浓度降至确定的水平。稀释性能不应受粒径范围的影响,不应随时间而漂移。
含气溶胶的一股分流经过滤成为洁净空气,未过滤的部分进入一根细管,用这根细管上的压降来确定体积流量(见文献[25])。
另一种可能的方式是从外部注入无尘空气(例如,从压缩空气线路)。有些系统采用喷射原理。纯净气流收缩时产生压降,利用这一压降来吸入气溶胶并将其稀释(见文献[26])。这类系统的稀释取决于装置的几何尺寸,操作者无法对其进行调整。不采用喷射原理的另一种稀释方法是,将纯净空气与含气溶胶气流混合。通过调整纯净
空气流量与气溶胶空气流量来确定稀释比。这种方式的稀释比可以在给定范围内任意调节。将数只稀释器串联可以获是高精确度的的高稀释比(高至10000)(见文献[25]、[27])。
5.5.2 最低性能参数
体积流量:在测量装置上可调
稀释比: 10~10000,取决于原始气体气溶胶浓度以及使用的测量装置
精度: (稀释比的)5%
伪计数率(在稀释系统的入口部位使用“绝对过滤器”时):
<10 min-1
5.5.3 误差来源与误差限制
细管与喷嘴上的沉积物会改变稀释比。
5.5.4 维护与检查
按照制造商给定的周期更换过滤器。若测量无尘空气时颗粒物读数不为零,就应清洁稀释系统。应经常检查稀释比,其方法例如,在设定稀释比的条件下测量稀释器进、出口粒子的浓度。
5.6 差压测量设备
测量过滤器的压降需要压力测量装置,该装置既可以是直接测量(例如:液体压力计,薄膜压力计),或间接测量(例如:电或气动测量变换器)。电变换器需定期标定。最低性能参数:
精确度:<3%测量值
5.7 绝对压力测量设备
在试验台入口绝对压力的测量可采用水银压力计,无液气压计,或电动压力传感器。
最低性能参数:测量范围:90 kPa~120 kPa
精确度 ±0.6 kPa
5.8 温度计
可采用液体温度计或具有电传感器/变换器的温度计进行温度测量(见文献[28])。
最低性能参数:
测量范围:273K~313K
精确度: 2K
5.9 湿度计
相对湿度的测量可采用简易的发丝湿度计,也可使用复杂些的装置(电解湿度计,氯化锂露点湿度计,露点镜面湿度计,干湿球湿度计等,见文献[28])。
最低性能参数:
测量范围:25%~95%相对湿度
精确度: 5%相对湿度
6、维护与检查周期
参照表2 规定的程序,在规定时间内对各种仪器进行至少一次维护和检查。仪器的年度标定应与单项标定备忘录一并归档。
表2 维护与检查周期汇总表                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                
            
粒子数量
            
            
下限
            
            
上限
            
            
粒子数量
            
            
下限
            
            
上限
            
            
0
            
            
0
            
            
3.7
            
            
35
            
            
24.4
            
            
48.7
            
            
1
            
            
0.1
            
            
5.6
            
            
40
            
            
28.6
            
            
54.5
            
            
2
            
            
0.2
            
            
7.2
            
            
45
            
            
32.8
            
            
60.2
            
            
3
            
            
0.6
            
            
8.8
            
            
50
            
            
37.1
            
            
65.9
            
            
4
            
            
1
            
            
10.2
            
            
55
            
            
41.4
            
            
71.6
            
            
5
            
            
1.6
            
            
11.7
            
            
60
            
            
45.8
            
            
77.2
            
            
6
            
            
2.2
            
            
13.1
            
            
65
            
            
50.2
            
            
82.9
            
            
8
            
            
3.4
            
            
15.8
            
            
70
            
            
54.6
            
            
88.4
            
            
10
            
            
4.7
            
            
18.4
            
            
75
            
            
59
            
            
94
            
            
12
            
            
6.2
            
            
21
            
            
80
            
            
63.4
            
            
99.6
            
            
14
            
            
7.7
            
            
23.5
            
            
85
            
            
67.9
            
            
105.1
            
            
16
            
            
9.4
            
            
26
            
            
90
            
            
72.4
            
            
110.6
            
            
18
            
            
10.7
            
            
28.4
            
            
95
            
            
76.9
            
            
116.1
            
            
20
            
            
12.2
            
            
30.8
            
            
100
            
            
81.4
            
            
121.6
            
            
25
            
            
16.2
            
            
36.8
            
            
            
            
            
            
            
            
30
            
            
20.2
            
            
42.8
            
            
            
            
            
            
            


7、粒子计数统计学问题
粒子计数涉及误差统计学误差,计数事件的数量越少,置信度越低。置信度可用泊松分布来估计。
下表给出泊松分布下给定事件数量95%置信区间的上、下极限。
表3 符合泊松分布粒子数量95%置信区间的上、下限
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                
            
项 目
            
            
每只过滤器
            
            
每日
            
            
每周
            
            
每月
            
            
每年
            
            
更换后
            
            
压差
            
调零
            
绝对压力
            
温度
            
相对湿度
            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
×
            
×
            
×
            
            
            
×
            
×
            
×
            
×
            
            
激光粒子计数器
            
伪计数率
            
尺寸确定
            
计数效率
            
重叠误差
            
体积流量
            
            
            
×
            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
×
            
×
            
×
            
×
            
            
            
×
            
×
            
×
            
×
            
×
            
            
DMA
            
零电压测试
            
体积流量
            
清洁
            
            
            
            
            
×
            
            
            
            
            
            
            
            
            
×
            
            
            
            
×
            
            
            
            
×
            
×
            
×
            
            
CNC
            
伪计数率
            
计数效率
            
重叠误差
            
体积流量
            
填充水平
            
            
            
×
            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
×
            
            
            
            
            
            
            
            
×
            
×
            
×
            
            
            
            
×
            
×
            
×
            
×
            
×
            
            
气溶胶发生器
            
粒径分布
            
稳定性
            
电中和性
            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
×
            
×
            
            
            
×
            
×
            
×
            
            
稀释系统
            
伪计数率
            
稀释系数
            
            
            
            
            
×
            
            
            
            
            
            
            
            
            
×
            
            
            
×
            
×
            
            
1) 因试验准备和具体仪器而异。
            


例如,若记录了5 只粒子,表3 中显示95%次重复测量同一对象所得测量数应该在1.6至 11.7 之间。
小计数置信区间的极限值与期望值不对称。大计数的泊松分布变为对称的正态分布同,此时,可采用下式计算置信区间:
N95%=N±1.96×N1/2
计算过滤器效率时,透过率的计算中需要粒子的计数值,此时,应确定置信区间的最不利值并将其作为透过率计算的基础。这通常意味着,上游浓度取置信区间的下限值而不是测量平均值,下游浓度取上限值。
值得注意的是,极限值以原始计数为基础,而不是间接是到的数值(例如,包含了稀释比的颗粒浓度或粒子数量)。
泊松概率仅用于稀释小计数产生的误差。确定计数误差的同时,还必须采取措施减少其它随机误差和系统误差。


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