同济大学暖通空调及燃气研究所 周斌 沈晋明 朱辉


1 引言


　　高效/超高效空气过滤器（以下简称HEPA/ULPA）在微电子、航空、制药业、医疗、生物、食品和核工业等洁净空间有着广泛的应用，是实现洁净空间最关键的末端产品。为了保证产品质量与环境控制，各国均制定了严格的检测标准。目前，HEPA/ULPA 的性能检测方法成为我国净化行业讨论的热点之一。


　　我国20 世纪50 年代末防化部门为了检验滤毒罐及滤料，开始从苏联引进了油雾法，到60 年代初，为了适应集体防护器材和原子能工程空气过滤器发展的要求，防化部门对油雾法进行了改进，使之用于过滤器及其滤料的检测。1963 年，当时的预防医学院劳卫所与哈建工学院联合研究并制成了滤料的钠焰法测试装置，1965 年，清华大学核研院研制成功国内第一台高效过滤器钠焰法实验台[1]。70 年代特别是改革开放以后空气过滤器得到极大发展与应用，鉴于这两种试验方法的技术相对成熟，在我国使用得相当普遍，在80 年代制定国标GB6165 时规定把油雾法和钠焰法均作为我国高效空气过滤器与滤料标准的测试方法。但随着微电子的飞速发展，生产环境要求控制的粒径越来越小。尘埃浓度控制越来越低，甚至空气过滤器检测用的试验尘钠盐与油雾本身也对芯片构成污染。为此，对空气过滤器性能检测试验尘提出了新的要求，迫切需要发展新的检测方法。[separator]


　　80 年代曾有倾向采用的DOP 法，但考虑到用加热发生气溶胶方法易使DOP 附着于过滤器表面，而且发生装置庞大；另外DOP 气溶胶有致癌作用【3】。根据同济大学医学院微核试验结果显示，DOP 能引起染色体丢失或断裂等染色体畸变，其对后代的潜在危害性可能更为严重。尽管国际上对于DOP 是否致癌到目前仍争论不休，但对DOP 存在潜在的致癌危险，已开始采取相应的措施，用DOS 替代并限制DOP 的使用范围。


　　德国标准DIN24183 率先提出了最容易穿透粒径（Most Penetrating Particle Size，简称MPPS）的概念，并采用最容易穿透粒径来检测效率的方法。认为不同的滤料和不同的滤速最容易穿透微粒的粒径是不同的，因此起先应该在额定风量下，由粒径和效率关系曲线上找出该过滤器的最容易穿透粒径，然后以此微粒粒径再测试其效率或用于扫描检漏。可以说最容易穿透粒径的检测法是目前最严格的试验方法。因此欧洲标准化协会颁布了EN1822 标准“高效空气过滤器（HEPA 和ULPA）”，采用最容易穿透粒径效率替代其它测试方法。


　　根据EN1822，过滤器的测试可以分为以下几种：


·厂家测试－MPPS 的确定－泄漏测试－过滤器全效率测试


·现场测试－泄漏测试－过滤器全效率测试


　　许多芯片生产商如 Intel 公司要求过滤器供应商在2002 年7 月供应的空气过滤器必须具有EN1822 的证书。


　　HEPA/ULPA 的性能主要取决于滤料，本文拟以EN1822 先进的测试理念与测试方法，结合国情，研发国内检测方法与仪器。


2 测试理念与方法


　　测试滤料和过滤器效率时，涉及到试验用的气溶胶物性，气溶胶分散度以及检测方法。如单分散相或多分散相气溶胶，气溶胶产生的方法和粒子计数方法（分别为总计数法和含粒径的分析方法）。由于总计数法不提供粒径大小的信息（需要再利用微分迁移率分级器（DMA）把所需要粒径的粒子分离出来），为此，EN1822 将单分散气溶胶试验方法视为标准方法。采用单分散气溶胶进行测试时，既可以使用光学粒子计数器（如激光粒子计数器），也可以使用凝结核计数器。使用凝结核计数器（CNC）时，工作不正常的气溶胶发生器有可能产生一些小粒子，使CNC 认为其为正常粒子，以至于在确定局部效率时造成相当大的误差[11]。为此，本实验采用激光粒子计数器。通过比较NaCl、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、石蜡油、矿物油、玉米油、癸二酸二辛酯（DOS）以及聚苯乙烯乳胶球（PSL）等的特性，考虑到PSL 气溶胶对于室内空气中的颗粒物更具有代表性，它的单分散性很好，不可燃，对人体无伤害，本课题滤料试验台采用PSL 气溶胶。


　　在进行过滤器的全效率测试时，有两种方法：①使用固定采样探头的测量方法；②下游使用可移动的探头测量方法，即扫描法。由于在检漏过程中也要用到扫描法，所以建议将扫描法用作过滤器的全效率检测，这样可以节省投资。


1.2 滤料测试台及实验步骤


滤料测试台流程图


下面介绍滤料试验步骤：


（1）准备工作


　　通过调节变频器来调节真空泵的转速，使浮子流量计的流量符合要求，即滤料的滤速变化不超过额定滤速的±2％，且保持稳定。在关闭气溶胶发生器的情况下，测试滤料上游试验空气的洁净度以及试验空气的压力、温度和相对湿度是否达到要求。安装好滤料（净面积为100cm2 圆形），测量滤料下游粒子浓度，即粒子计数器的零计数率（ZCR）。


（2）操作步骤


图 1 滤料测试台流程图


①压降测量：在额定滤速、关闭气溶胶发生器的情况下，至少用5 张滤料进行测试，然后根


据各测量结果计算算术平均值，作为该种滤料的包括MPPS 粒径）至少测6 个近似对数等距


的粒径点，在滤料的上下游分别测量气溶胶浓度和粒径分布。同样用至少5 张滤料进行测试。


（3）结果整理


　　考虑到粒子计数的统计方法（测量的不确定度和低浓度粒子测量的质量等），对效率曲线上每个测点，都应根据测试值计算粒子平均计数效率和95％置信区间内下限的平均效率。与最低效率所对应的粒径称作MPPS，同时将最低效率值一起记录。


1.3 过滤器试验台及实验步骤


过滤器测试台流程图


下面介绍过滤器试验步骤：


（1）准备工作


准备工作同滤料测试，此外，要设定探头移动速度、探头移动路线、探头离过滤器出风口的距离以及采样流量。


（2）操作步骤


①压降测量：在额定风量、关闭气溶胶发生器的情况下，测定过滤器的压降值（初阻力）。


②渗漏检测：启动气溶胶发生器，调整其工作参数，检查气溶胶的粒子浓度和粒径分布，使其质量中径与MPPS 的偏差小于10％；安装好过滤器后，上游由专门的计数器连续测量，按设定程序移动探头，记录好局部粒子浓度等于或大于渗漏极限值的位置坐标，然后将探头返回到该坐标点，重新测量粒子浓度。若仍超过，则判定该过滤器渗漏，否则无渗漏。


③全效率测量：将渗漏检测过程中所有粒子数相加，然后分别根据下列公式：



得出上下游粒子平均浓度 N u c , 、N d c , ，从而可以得到过滤器平均MPPS 效率，考虑到统计


图2 过滤器测试台流程图


学的分散性特点，应确定的效率值为最大透过率即最低效率。


（3）结果整理


　　用以下公式计算过滤器全效率：同时使用实际粒子数在95％置信度对计算结果不利的那个限值为计算基础，计算最低效率95%,min E 。局部透过率由扫描法测得并计算得到，与过滤器的出风面坐标相对应。当局部透过率和平均透过率都小于渗漏极限时，根据EN1822 的分级标准，对该过滤器进行分级。


1. 3 几点注意事项


（1）关于断面气流速度和气溶胶分布均匀；


　　为了确保滤料和过滤器测试时，气流均匀和气溶胶在断面上分布均匀，在上游紧靠过滤器的断面上，至少均匀布置9 个测点，其中任一点的气溶胶浓度不得偏离平均值的10％。


（2）关于渗漏检测时渗漏极限值的确定；


　　检漏时规定的允许泄漏透过率比效率测试时规定的透过率要宽。密封胶、边框、过滤器和试验台的安装部位泄漏会导致过滤器下游局部粒子浓度增大，但同时由于滤材的制作不均匀也会造成下游局部粒子浓度偏高[4]，为此，EN1822 规定局部渗漏极限值为MPPS 透过率的5 倍（U17 例外，为10 倍）。我国国标GB6165 规定在额定流量和20％额定流量下分别对过滤器进行检漏（双风量检漏[3]），超过透过率即为漏。因为对于不漏的过滤器，随着流速的降低，穿透率也降低，而对于有孔的过滤器，滤速越低，通过孔的泄漏量越大，因而穿透率越大。


（3）关于上游粒子浓度对粒子计数器的影响


　　根据试验风量和过滤效率，调整上游粒子浓度，为控制重叠误差，上游粒子浓度不宜过大，若超过测量范围，应在采样点和粒子计数器之间设置稀释器；为减少低浓度测量带来随机误差，应控制上游粒子浓度不宜过小，使下游粒子浓度足够大[9]。


（4）对气溶胶发生器的要求


　　为保证过滤器下游测量的有效性，需要高发生率（对于滤料测试：106s－1～108s－1；对于过滤器测试：108s－1～1011s－1）的发尘方法，通过调整其运行参数，能将气溶胶的平均粒径调整到MPPS 值，并且试验期间，气溶胶的发生浓度和粒径分布应保持稳定。


（5）关于过滤器和气溶胶的中和


　　为了减少过滤器纤维上带电对MPPS 的影响，文献【10】作者将过滤器在异丙醇中浸泡了15 分钟，纤维上的电负荷中和后，穿透率增加，MPPS 向大粒径方向偏移。虽然标准EN1822未涉及这方面，但是，这还是需要进一步考虑的。


　　气溶胶产生过程中，由于电荷分离作用而使气溶胶带电，试验时应使用不带电的粒子，为此，需要通过中和器（有放射性源或电晕处理）来中和带电气溶胶。纯DEHS 和DOP 雾化时很少带电，没有预先雾化的凝结过程产生的气溶胶不带电。


（6）关于采样探头和采样管的要求


　　选择探头直径时，应考虑额定风量下相对于平均风速的等动力采样。采样点和粒子计数器的接管应尽可能短，沿途没有弯曲，管路材料表面光滑，不散发粒子。


（7）关于保护气体的作用


　　扫描测试过程中，为了防止外部脏空气进入测试区，影响测试结果，过滤器下游应用保护气体沿主气流方向保护测试气流，使其与周围环境的污浊空气隔离。


3 结论与展望


　　本文将国内外HEPA/ULPA 过滤器测试标准进行了比较，介绍了EN1822 标准的实际应用，并提出几点注意事项，以期对我国HEPA/ULPA 过滤器的测试标准修订有所帮助。EN1822 标准的提出是HEPA/ULPA 过滤器测试的里程碑，它将成为HEPA 过滤器尤其是ULPA 过滤器成本的主要部分。目前中国正处在新一轮芯片厂建设的热潮中，今后国内需要数亿元的高效过滤器，通过研究目前最严格的HEPA/ULPA 测试方法－MPPS 法，使测试方法与国际接轨，从而增强国内HEPA/ULPA 过滤器生产商的竞争力。